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多維氣相色譜用于煤油共煉工藝氣的組成分析

建立了多維氣相色譜測定煤油共煉工藝氣組成的方法。采用四閥七柱，通過4個閥對7根選擇性不同的色譜柱進(jìn)行準(zhǔn)確切換控制，使樣品分別進(jìn)入不同的色譜柱中分離，以三個并聯(lián)檢測器通道同時進(jìn)行測定，在7.1 min內(nèi)完成對煤油共煉工藝氣的全分析。FID主要分析烴類組成。TCD-1主要分析永久性氣體，包括CO2、CO、O2、N2和H2S。TCD-2單獨(dú)用于H2檢測。采用外標(biāo)法和校正歸一化法相結(jié)合對各組分進(jìn)行定量。結(jié)果表明，該方法具有簡便、快速準(zhǔn)確等特點(diǎn)，完全符合煤油共煉工藝氣組成的分析要求。

煤油共煉工藝氣是在開車過程中產(chǎn)生的氣態(tài)烴的混合氣體，其組成和煉廠氣組成相似，主要包括烴類(C1～C6+)，此外還有H2、O2、N2、CO、CO2、H2S等，由于其組成復(fù)雜，并且某些組分含量變化較大，因此分析難度很大。多維氣相色譜(multi-gas chromatography，GC)分析煉廠氣組成已經(jīng)成為一種成熟的分析方法，并且在石化行業(yè)得到廣泛的應(yīng)用。

目前，測定該類氣體的氣相色譜分析方法已見文獻(xiàn)報(bào)道，四閥五柱的雙TCD檢測法、三閥四柱的FID+TCD檢測法、四閥六柱的FID+雙TCD法、四閥五柱的FID+TCD檢測法、五閥七柱的FID+雙TCD檢測法等。利用Agilent 7890B氣相分析系統(tǒng)，建立了四閥七柱、FID+雙TCD三通道同時測定煤油共煉工藝氣的方法，該方法所用Al2O3毛細(xì)管柱可以完成烴類分析。一次進(jìn)樣，在7.1 min內(nèi)完成對樣品氣的全分析，所有烴類組分在FID上出峰，TCD-1用于分析永久性氣體，TCD-2單獨(dú)用于檢測H2，分析完成并通過校正歸一化方法計(jì)算各組分含量。實(shí)驗(yàn)表明，該方法具有簡便、快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)，完全符合煤油共煉工藝氣組成的分析要求。

定性分析

樣品中不同組分在相同實(shí)驗(yàn)條件下，色譜峰出峰順序相同，評價色譜柱分離效果的重要指標(biāo)是分離度，它反映色譜柱將兩相鄰色譜峰分開的能力，可按公式(1)計(jì)算得出。在選定的色譜條件下，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜圖保留時間的差異對各組分進(jìn)行定性分析。

定量分析

定量分析首先必須選取較好的分離和譜圖，即各組分被完全分開，再利用外標(biāo)面積歸一化法處理結(jié)果。確定校正因子的具體過程為：在選定色譜條件下，利用幾種不同濃度，但種類相同的標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)樣，測定完成后，利用工作站建立校正表，并對三個檢測器上的信號進(jìn)行處理，處理后使各組分均出峰(由于自動積分參數(shù)設(shè)置不當(dāng)，導(dǎo)致某些組分不參與積分的，可通過重新設(shè)置最小峰面積或峰高進(jìn)行調(diào)整，也可進(jìn)行手動積分)，并分別在校正表中輸入各組分名稱及相對含量，得出各組分的校正因子。該校正因子屬于多級校正結(jié)果，因此可適用于樣品氣體的組成變化。

載氣的考察

對于氣相色譜而言，不同的載氣組成對分離度有較大影響，TCD-1改造前用He做載氣，改造后采用H2做載氣，一方面由于H2比氦氣便宜，可降低檢測成本，另一方面由于H2的流動相傳質(zhì)阻力項(xiàng)小，流速高，使閥切換峰信號降低的同時，也可提高柱效。

精密度試驗(yàn)

精密度是評價色譜儀分析結(jié)果一致性的重要指標(biāo)，色譜儀測定結(jié)果的重復(fù)性越好，其性能越穩(wěn)定。

經(jīng)改造后，儀器的分離度和靈敏度明顯提高。通過對閥切換時間及載氣種類的改變，分析周期縮短為7.1 min，可完全滿足煤油共煉工藝氣的分析要求。若工藝氣組成變化，導(dǎo)致H2S不出峰，可通過調(diào)整閥4切換時間，實(shí)現(xiàn)對H2S測定。若工藝氣含水較大時，在進(jìn)樣口加裝脫水裝置，進(jìn)行處理。