實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀常見故障有很多,今天泰特儀器談?wù)?/span>實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀關(guān)于無峰、峰太小,出不正常峰,峰重復(fù)性差的原因及處理方法
1.無峰、峰太小的原因及處理方法
(1)無峰
①載氣氣路嚴(yán)重泄漏做氣密性檢查,特別對(duì)色譜柱接頭、檢測(cè)器入口的泄漏進(jìn)行檢查。
②TCD未加橋流或橋路供電接線斷檢查TCD橋路供電。
③信號(hào)線或信號(hào)電纜折斷或信號(hào)線和屏蔽線、地線相碰用萬用表檢查,或信號(hào)線兩端拆卸并用兆歐表檢查。
④記錄器或檢測(cè)器未工作檢查記錄器及信號(hào)線有無問題,檢測(cè)器有無信號(hào)輸出。
⑤取樣閥或進(jìn)樣閥泄漏,樣品量減少檢查閥的氣密性。
⑥汽化室溫度太低,樣品不能汽化檢查汽化室溫度并升高。
⑦柱溫太低升高柱箱溫度。
(2)峰太小
①載氣流速太低檢查測(cè)定柱出口載氣流速,并進(jìn)行調(diào)整。
②TCD橋流因電路故障而降低檢查橋路供電電流。
③取樣閥漏,取樣量少檢查取樣閥的氣密性。
④反吹閥或柱切換閥的時(shí)間程序設(shè)置不當(dāng),使組分被反吹、柱切換或開關(guān)門時(shí)損失根據(jù)色譜圖的分離譜圖重排反吹、柱切換時(shí)間,重排組分出峰時(shí)間。
⑤色譜柱因保留時(shí)間變化或載氣流速變化導(dǎo)致組分被反吹或柱切換檢查柱出口和載氣流速,用標(biāo)準(zhǔn)氣檢查色譜柱的分離譜圖、重排程序時(shí)間或更換色譜柱。
⑥衰減電位器衰減過頭或運(yùn)行中衰減量發(fā)生變化檢查或重新調(diào)整衰減電位器。
⑦柱溫變低檢查爐溫并重新給定。
⑧進(jìn)樣量不重復(fù)改善進(jìn)樣技術(shù)。
⑨燃?xì)獠蛔銚Q鋼瓶或者重新給定燃?xì)饬髁俊?/span>
2.出不正常峰的原因及處理方法
(1)拖尾峰
①柱溫太低適當(dāng)提高柱溫,但要保證所需要的分離度,更不能超過柱溫度。
②進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性組分更換襯套及減括玻璃毛。
③兩個(gè)化合物共洗脫提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,降低柱溫10-20℃,以使峰分開,更換柱子。
④柱污染去掉柱前端的減活玻璃毛或者更換柱子。
⑤色譜柱選用不當(dāng)更換色譜柱,特別在氣固色譜模式時(shí),固定相的選用尤其重要。
⑥系統(tǒng)死體積太大柱后加尾吹,減少系統(tǒng)死體積。
⑦金屬填充柱吸附改用玻璃填充柱。
⑧色譜柱過載.PLOT柱更易過載減少進(jìn)樣量或稀釋IO倍再進(jìn)樣。
(2)前伸峰
①汽化室溫度太低提高汽化室溫度以保證樣品完全汽化。汽化室溫度一般高于柱溫50-100℃。
②柱溫太低提高柱溫?保證樣品在系統(tǒng)中不至于被冷凝。
③載氣流速太低檢查載氣穩(wěn)壓閥,檢查柱出口流速,重調(diào)。
④進(jìn)樣量過大,造成柱過載減少進(jìn)樣量,用小定量管或者增加固定相含量。
⑤選用色譜柱不合適更換色譜柱。
⑥兩種化合物共流出 提高靈敏度,減少進(jìn)樣量或降低柱溫10-20℃以使峰分開;或更換色譜柱。
(3)圓頭峰或平***
①進(jìn)樣量大改用小定量管,減少進(jìn)樣量。
②記錄器增益太低調(diào)整放大量。
③超出檢測(cè)器的線性動(dòng)態(tài)范圍改用小定量管,減少進(jìn)樣量。
④記錄器、滑線電阻或機(jī)械傳遞系統(tǒng)有故障檢查并進(jìn)行調(diào)整。
(4)鬼峰
①柱頭有污染物老化柱子,然后空運(yùn)行直至鬼峰消失。
②進(jìn)樣墊流失或降解降低進(jìn)樣溫度,更換高溫進(jìn)樣墊。
③載氣不純凈化載氣或者更換純度高的載氣。
④汽化室污染清洗汽化室。
⑤固定相和載氣中的污染物發(fā)生反應(yīng)更換固定相或載氣
⑥進(jìn)樣口過熱降低進(jìn)樣口溫度。
(5)分裂峰
①檢測(cè)器過載減少進(jìn)樣量或者稀釋樣品濃度。
②柱溫波動(dòng)檢查溫控系統(tǒng)及爐子封閉情況。
③進(jìn)樣技術(shù)不佳,形成二次進(jìn)樣改善并提高進(jìn)樣技術(shù)。
④密封墊泄捕更換密封墊。
(6)反峰
①記錄器輸入線接反改正電源接線或信號(hào)倒向。
②載氣或燃燒氣不純更換氣瓶或凈化器。
③用TCD時(shí)使用N2作載氣部分組分出反峰改用H2或He作載氣。
3.重復(fù)性差的原因及處理方法
(1)峰譜重復(fù)性不好
①取樣閥瓣因劃傷串氣檢查、修復(fù)或更換取樣閥瓣。
②色譜柱填料裝填太松,阻值變化造成保留值變化測(cè)定氣阻,重新裝填或更換。
③放大器工作不穩(wěn)定或放大器中繼電器觸點(diǎn)接觸不良檢查隱患,必要時(shí)更換繼電器或電路元件。
④橋路供電不穩(wěn),或高或低檢測(cè)橋路電流和紋渡,必要時(shí)更換。
⑤衰減電位器接觸不良用無水酒精清洗,吹干后復(fù)原。
⑥記錄器靈敏度太低檢查和調(diào)整記錄器或記錄系統(tǒng)。
⑦漏氣,特別有微漏檢查系統(tǒng)氣密性。進(jìn)料口橡膠墊要及時(shí)換,特別是在高溫情況下。
⑧柱溫未達(dá)平衡柱溫升至工作溫度后還應(yīng)有一段時(shí)間平衡。
⑤程序升溫過程中,流速變化過大每次程序升溫時(shí),應(yīng)用足夠的時(shí)間平衡。
⑩載氣嚴(yán)重不純,基線波動(dòng)大更換載氣。
(2)峰譜中一些組分峰突變
①柱吸附樣品,隨后解吸更換柱子或者固定相。
②進(jìn)樣量太大,形成倒灌減少進(jìn)樣量。
③進(jìn)樣技術(shù)太差,如進(jìn)樣太慢采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)。
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