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氣相色譜儀是一種應(yīng)用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進行多組分測量等優(yōu)點。但是由于人員素質(zhì)、樣品的性質(zhì)以及儀器本身等方面的原因,常常出現(xiàn)這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產(chǎn)分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

氣相色譜儀的構(gòu)成:對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結(jié)構(gòu)原理及各部分的作用是很重要的。氣相色譜儀的基本構(gòu)造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。

以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜儀的常見故障及排除方法：

一、進樣后不出色譜峰

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應(yīng)按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；

2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；

4、最后觀察檢測器出口是否暢通；

5、檢測器出口的暢通是很重要的。

二、基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導(dǎo)致儀器無法正常使用。

1、遇到基線問題時應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件；

2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經(jīng)過檢查，問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復(fù)了正常；

3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應(yīng)當檢查進樣墊是否老化（應(yīng)養(yǎng)成定期更換進樣墊的好習慣）；

4、石英棉是不是該更換了；

5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝；

6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

三、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

（一）、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。

1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應(yīng)有一個高溫清洗過程；

2、注入進樣口的樣品應(yīng)當清潔；

3、減少高沸點的油類物質(zhì)的使用；

4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統(tǒng)污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導(dǎo)致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統(tǒng)污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應(yīng)當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

四、分離不完全

①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

五、峰形不規(guī)則

①出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現(xiàn)平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

六、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導(dǎo)檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導(dǎo)率不同, 檢測橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現(xiàn)被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。③TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出現(xiàn)不規(guī)則脈沖干擾峰。

七、載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩(wěn), 造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

八、電路問題

電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件.

其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現(xiàn)倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現(xiàn)進樣量與積分面積不符的情況,則很可能把輸出信號線連接錯了。

以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現(xiàn)幾種故障并存的復(fù)雜情況,這就需要根據(jù)故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復(fù)正常。