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氣相色譜儀是一種應用十分廣泛的有機多組分化學分析儀器。它具有分離效能高,分析速度快,樣品用量少,可進行多組分測量等優點。但是由于人員素質、樣品的性質以及儀器本身等方面的原因,常常出現這樣那樣的分析故障嚴重影響了正常的生產分析。所以掌握一種準確、快速的排除儀器故障的方法非常重要。

氣相色譜儀的構成:對一位色譜分析工作者來說,熟練掌握色譜儀的結構原理及各部分的作用是很重要的。氣相色譜儀的基本構造有兩部分，即分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計量裝置﹑進樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動記錄儀。

以下由泰特儀器色譜技術人員主要介紹氣相色譜儀的常見故障及排除方法：

一、進樣后不出色譜峰

氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時，應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查。

1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒有問題；

2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣；

3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況；

4、最后觀察檢測器出口是否暢通；

5、檢測器出口的暢通是很重要的。

二、基線問題

氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題，基線問題可使測量誤差增大，有時甚至會導致儀器無法正常使用。

1、遇到基線問題時應先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新換氣瓶及設備配件；

2、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的，一般來說，這種變化往往是產生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形：新載氣純度不夠，換過載氣之后，基線逐漸上升（由于載氣凈化管的原因，基線不是馬上變化的）。第二天開機之后，基線非常高，并伴有基線強烈抖動，所有峰都湮沒在噪音中，無法檢測。經過檢查，問題出現在新換的載氣上，重新更換載氣后，立即恢復了正常；

3、當排除了以上可能造成基線問題的原因后，則應當檢查進樣墊是否老化（應養成定期更換進樣墊的好習慣）；

4、石英棉是不是該更換了；

5、襯管是否清潔。值得一提的是，清洗襯管時可先用試驗最后定容的溶劑充分浸泡，再用超聲波清洗幾分鐘，然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度，最后再重新安裝；

6、此外，檢測器污染也可能造成基線問題，其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

三、造成峰丟失的故障

造成峰丟失的原因有兩種：一是氣路中有污染，另一可能是峰沒有分開。

（一）、第一種情況可通過多次空運行和清洗氣路（進樣口、檢測器等）來解決。

1、為了減少對氣路的污染，可采用以下的措施：程序升溫的最后階段應有一個高溫清洗過程；

2、注入進樣口的樣品應當清潔；

3、減少高沸點的油類物質的使用；

4、使用盡量高的進樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

（二）、峰丟失的第二種情況是峰沒有分開，除了以上原因外，其也有可能是因系統污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化導致的，但柱子老化所造成的峰丟失是漸進的、緩慢的。

假峰一般是由于系統污染和漏氣造成的，其解決方法也是通過檢查漏氣和去除污染來解決。在平時的工作中應當記錄正常時基線的情況，以便在維護時作參考。

四、分離不完全

①幾個峰重疊, 分離不開。處理方法:降低載氣流速,減少進樣量,降低柱溫。對于原來能完全分離,使用一段時間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。②分離時間太長使晚餾出的峰扁平。處理方法: 可以通過提高柱溫來解決。③檢測器靈敏度太低,使含量少的組分檢測不出來。處理方法:可以通過加大進樣量,提高檢測器靈敏度來解決。

五、峰形不規則

①出現拖尾峰。處理方法:采用強極性固定液,消除擔體活性以及提高柱溫來解決。②出現平頂形或鋸齒形峰。處理方法:通過減少進樣量、提高柱溫和載氣流速來解決。另外當放大器輸入飽和時也會形成平頂峰。

六、檢測器造成的影響

以TCD為例熱導檢測器TCD利用載氣和被測氣體的熱導率不同, 檢測橋路中產生的不平衡電壓與被測組分濃度成正比,以實現被測組分的測量。①TCD檢測器被污染會造成基線漂移或出現階型基線,并可能出現高噪音。②TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點。③TCD電源供應不穩定,出現不規則脈沖干擾峰。

七、載氣的影響

載氣攜帶分析樣品流過固定相,分離后的氣體隨時間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測部分檢測。載氣的流量、載氣的性質及載氣壓力的影響等操作條件會影響色譜分離效能。①載氣流量偏低,會引起保留時間增長,靈敏度降低或出現圓頂峰、拖尾峰。②載氣流量偏高,會引起高噪音或組分分離不開。③載氣控制不穩, 造成不規則基線漂移或波狀基線漂移。以上情況應檢查減壓閥是否超過使用范圍, 必要時應更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

八、電路問題

電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動,檢測器、進樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現周期性正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件.

其他在日常分析中還會碰到上述不曾討論的問題,如氫焰檢測器點不著火,首先要確定是否已開氫氣和空氣,然后確認點火線圈是否好用,若這3個條件都具備還是點不著火,則可能是檢測器與色譜柱接頭處漏氣;對于出現倒峰的情況可能是主機或處理機的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對出現進樣量與積分面積不符的情況,則很可能把輸出信號線連接錯了。

以上討論的是氣相色譜分析中常見的幾種故障及其排除方法,但在具體工作中常出現幾種故障并存的復雜情況,這就需要根據故障的癥狀認真分析和判斷,然后利用上述方法逐一排除故障,使儀器恢復正常。