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室內裝飾裝修材料中有害物質的氣相色譜分析

發布時間:2022.11.07 09:03   瀏覽次數:   作者: 返回列表


建筑材料的質量檢測,已成為推進環保建設的重要抓手,裝飾材料中的有害物質檢測方法成為質量檢測最受關注的問題。本文分析了室內裝修材料中有害物質的質檢評價標準,介紹了各種質檢儀器和設備功能,列舉了一定色譜條件下的有害物質分析效果和討論,為提高裝修材料環保性提供理論參考。

1、裝飾裝修材料中有害物質限量標準

2016年的建筑行業動態已引發質檢行業的改革和重組,縱觀質檢行業改革的現狀,積極作用是主要的。建筑裝飾裝修材料所釋放出的有毒物主要是因聚合作用而產生的單體、溶劑、低聚合物和各種輔助粘結劑等。現代家裝中,內墻刮白、木柜涂料和木料拼膠都是常用的材料。在人們環保意識逐漸加強的過程中,裝修材料的安全性成為居民關注的焦點。

2001年以來,我國對上述室內裝飾裝修材料中有害物質限量的限制主要執行GB 18581《室內裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質限量》、GB18582《室內裝飾裝修材料內墻涂料中有害物質限量》GB18583《室內裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質限量》三項強制性國家標準。發布至今已有10年多了,期間做過修訂案,增加了溶劑型木器涂料和膠粘劑中有害物質的種類和限量要求,對有害物質的檢驗方法也做了適當的修改。限量標準中,規定需要使用氣相色譜檢測的物質有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醇、鹵代烴、甲苯二異氰酸酯(TDI)和揮發性有機化合物(VOC)等,檢測種類多,氣相色譜柱需求量大,購買所有氣相色譜柱用于檢測需要不現實,而且無限量的使用色譜柱和構建實驗環境也不利于工作效率的提高,因此,要提升實驗室的利用效率,做到科學實驗與實驗應用并舉。

2、實驗技巧和經驗總結

2.1檢驗室和檢驗參數介紹

綜合性的材料檢驗室,不僅要有各種檢測設備,還要有多根色譜柱,當然除了某些專用的色譜柱外,很多色譜柱都有一定的通用性,甚至有些是萬能色譜柱,本實驗選用弱極性的Rtx-5和強極性的FFAP這兩根柱子作為主色譜柱,對所選樣品進行初步測試,實際上,上節所介紹的三標準中多數有機化合物都可以使用這兩根色譜柱來實現分離實驗。尤其要注重實驗摸索過程,找到最佳的實驗條件,一旦條件定了,就不要再做多余修改,這樣有利于積累不同有機化合物的保留時間參數。色譜峰面積是色譜中第一重要參數,而第二重要參數就是保留時間,具有和有機化合物種類、性質顯著相關的特性,相同物質在相同色譜條件和實驗步驟鑒別下,保留時間相同。但相反情況,也就是具有相同保留時間的物質,在相同色譜條件下對應的有機化合物不一定相同。這是由于氣相色譜不是一種對有機物各組分定性的有效儀器,即使可以借助其他物質標樣來精確定性,但對未知采樣,依然需要選用不同極性的色譜柱,并需要反復試驗。

2.2篩選后,實驗室選用的氣相色譜測試條件是

(1)極性色譜柱:聚乙二醇改性毛細管柱(選用FFAP柱),30m×0.32mm內徑×0.25um膜厚。

汽化室溫度:180℃;檢測室(FID)溫度:230℃。

程序升溫:初始溫度50℃,保持時間5min,升溫速率8℃/min,終止溫度180℃,保持時間2min。

(2)非極性色譜柱:5%苯基95%二甲基硅氧烷(選用Rt-x5),30m×0.25mm,內徑×0.25um膜厚。

汽化室溫度:200℃;檢測室(FID)溫度:250℃。

程序升溫:初始溫度50℃,保持時間15min,升溫速率20℃/min,終止溫度150℃,保持時間1min。

2.3對選定材料的分析效果和討論

(1)通過選定的氣相色譜測試條件,得到關于苯、甲苯、乙苯和二甲苯在FFAP色譜柱條件下的分離效果良好。所需時間較短,且在FFAP氣相色譜柱下已烷和庚烷等烷烴類溶劑出峰比較早,若溶劑為乙酸乙酯,烷烴類溶劑在溶劑峰前出峰苯類則在溶劑峰后出峰,對含烷類溶劑的三苯檢測結果很理想。

(2)對未知采樣,需要選用不同極性的色譜柱,并需要反復試驗。這樣才能避免不同物質在相同柱子上得到重疊出峰的現象誤導檢測結果,這是由于不同的化合物在相異的色譜柱上得到相同保留值的概率是很小的緣故。使用FFAP氣相色譜柱對三苯進行檢測要避免正丁醇和二甲苯的出峰重疊現象,但正丁醇和二甲苯在Rtx-5氣相色譜柱中分離效果良好。

(3)在對硝基木質涂料中的甲醇的分析時,選用Rtx-5作為氣相色譜柱條件,會得到較好的甲醇,乙醇和異丙醇分離效果,而且出峰較早,并不會受到其他溶劑的干擾。

(4)對水性涂料中VOCs的檢測,主要是通過加入無水硫酸鈉,來對樣品中的水分進行吸附,從而提升醇類化合物的回收率,再進行過濾、離心、超聲、超聲加離心的處理,并利用DB-VRX色譜柱進行分析,可得24種VOCs混合標準溶液的總色譜圖。在溶液分別稀釋至30、60、90、120、150mg/L,在優化條件下進行測定,可得出24種VOCs的參數及檢出限。

室內裝飾裝修材料中有害物質的氣相色譜分析方法已日趨成熟,本文通過水性涂料中VOCs進行氣相色譜法檢測。在實驗中發現,將2g~4g的無水硫酸鈉加入到樣品中,再通過各個實驗步驟進行提取及超聲萃取,計算得出檢出限的范圍在3.1mg/L~10.6mg/L,證明該方法對水性涂料的色譜分析效果較好,實驗的靈敏度及速度都較高,進而有效提升了室內裝修材料中有害物質檢測的精準度。

當前我國室內裝修材料市場存在著缺乏規范的經濟行為約束準則、整體發展失衡等問題。質檢對建筑裝修行業的發展有一定的約束作用,現代建筑材料品類的增多,化學品的融入都不同程度的衍生出可揮發的有毒有害的物質,質檢手段的提升已刻不容緩。氣相色譜以其對有機化合物種類專業的檢測結果贏得了質檢行業的普遍認可,對室內裝修材料中有害物質的檢測精度較高。因此,本文提出關于室內裝飾裝修材料中有害物質的氣相色譜分析有重要意義。

 

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