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泰特儀器簡析氣象色譜分流進(jìn)樣的原理

發(fā)布時(shí)間:2022.07.25 09:47   瀏覽次數(shù):   作者: 返回列表

      毛細(xì)管色譜柱是色譜分析系統(tǒng)中常用到的一種色譜柱,它的滲透性好,分析速度快,柱效極高,但因其柱口徑小,柱容量低,進(jìn)樣量少,常需采用分流器進(jìn)行分流進(jìn)樣。
      分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)性樣品,如:液體和氣體樣品,尤其在檢測化學(xué)試劑中應(yīng)用較為廣泛。在毛細(xì)管氣象色譜方法開發(fā)過程中,如果對樣品的組成不很清楚,采用分流進(jìn)樣口就比較適合檢測這種相對來說雜質(zhì)較多的樣品,因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣時(shí)大部分樣品會被放空,只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱,這在很大程度上防止了色譜柱受到污染。
  分流進(jìn)樣時(shí),進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制,而后載氣分成兩部分:一是隔墊吹掃氣;二是進(jìn)入汽化室的載氣。進(jìn)入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分:大部分經(jīng)分流出口放空,小部分進(jìn)樣色譜柱。該裝置將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上,這就可在總流量不變的情況下,改變柱前壓。柱前壓越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比,則必須調(diào)節(jié)總流。總流量越大,分流比越大。
分流進(jìn)樣口可采用多種襯管,用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的,管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面,保證樣品完全汽化,減小分流歧視,同時(shí)也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。注意,填充物應(yīng)位于襯管的中間,即溫度高的地方,也是注射器針尖所到達(dá)的地方,這樣對提高汽化效率,減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外,玻璃毛活性較大,不適合于分析極性化合物,此時(shí)可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛。
       分流進(jìn)樣的適用范圍寬,靈活性大,且分流比可調(diào)節(jié)控制,故成為毛細(xì)管氣象色譜中可以選擇]進(jìn)樣方式。然而,由于樣品在進(jìn)入色譜柱前有一部分被排空出去,因此,其靈敏性相對就會受到影響而下降,也就產(chǎn)生了分流歧視問題。
  所謂分流歧視是指在一定分流比條件下,不同樣品組分的實(shí)際分流比是不同的,這就會造成進(jìn)入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成,從而影響定是分析的準(zhǔn)確度。因此,采用分流進(jìn)樣時(shí)必須注意這個問題。那么,是造成分流歧視的原因是什么呢
  不均勻汽化是分流歧視的上要原因之一,即由于樣品中各組分的極性不同,沸點(diǎn)各異,因而汽化速度各不相同。理論上講,只要汽化溫度足夠高,就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài),分流歧視就是可以忽略的。然而,實(shí)際上樣品在汽化室是處于一種運(yùn)動狀態(tài),即必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進(jìn)入色譜柱的時(shí)間很短,沸點(diǎn)不同的組分到達(dá)分流點(diǎn)時(shí),汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣,由于分流流遠(yuǎn)大于柱內(nèi)流量,汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在載氣中的擴(kuò)散速度不同。而擴(kuò)散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施,包括采用較高的汽化溫度,也包括使用合適的襯管。
     分流比的大小也會影響分流歧視口。一般地講,分流比越大,越有可能造成分流歧視口所以,在樣品濃度和柱容量允許的條件下,分流比小一些有利。至于分流比的測定定是很簡單的,只要在分流出口用皂膜流量計(jì)測定分流流量,再測定柱內(nèi)流量(因?yàn)橹鶅?nèi)流量很小,用皂膜流量計(jì)測定時(shí)誤差較大,故常用測定死時(shí)間的辦法進(jìn)行流量計(jì)算)。二者之比即為分流比。嚴(yán)格地講,兩個流量值應(yīng)校正到相同的溫度和壓力條件下,才能獲得準(zhǔn)確的分流比。實(shí)際工作中人們更關(guān)心的是分流比的重現(xiàn)性,分流比則常用整數(shù)之比表示,故一般不需要很準(zhǔn)確地測定。

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