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泰特儀器之GC峰大小改變的問題分析

發(fā)布時(shí)間:2022.06.20 09:30   瀏覽次數(shù):   作者: 返回列表

        泰特儀器是生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材(色譜進(jìn)樣墊、色譜柱、色譜進(jìn)樣針等)的廠家,生產(chǎn)的設(shè)備符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),在市場(chǎng)受到用戶的青睞和認(rèn)可,以下是對(duì)GC峰大小改變的問題詳細(xì)分析。

所有組分峰變小的分析

1進(jìn)樣針缺陷;使用新針或無缺陷的針

2進(jìn)樣后漏夜;判斷漏夜點(diǎn),維修之

3 MAKE UP過大:分流比過大;調(diào)整氣體流速和分流比

4 分析物質(zhì)分子量過大,底揮發(fā)樣品時(shí);提高INJ  OVEN

5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋;更換銣珠

6 NPD溫度過高(使用或環(huán)境溫度),氣體不純;更換銣珠:避免高溫使用

7不分流進(jìn)樣,分流閥關(guān)閉快:初始OVEN溫高

8 檢測(cè)器與樣品不匹配  

9樣品的揮發(fā);調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

 

    峰形可能會(huì)增大也可能會(huì)減小,峰面積的減小也就意味著靈敏度的損失,我們從基本方面開始考慮,檢查譜圖,是所有組分都受到影響,還是只是某些組分。

    如果所有色譜峰都發(fā)生了大致相同程度的改變,有三方面的可能性:進(jìn)樣問題,GC氣相色譜儀進(jìn)樣口問題和檢測(cè)器問題。檢查并確保進(jìn)樣針沒有堵塞或泄露,確認(rèn)進(jìn)樣設(shè)置符合要求,如果使用分流模式進(jìn)樣還需要檢查分流比,如果使用不分流進(jìn)樣模式,則檢查吹掃時(shí)間和吹掃流量,檢查色譜柱接進(jìn)樣口和檢測(cè)器的端口有無漏氣,確保檢測(cè)器所有設(shè)置正確,如流量,電壓以及其他檢測(cè)器特定的參數(shù)。

    如果只是某些組分受影響,看看影響組分是否有相似的揮發(fā)性或官能團(tuán),如果只是某些具有特定官能團(tuán)的組分受影響,系統(tǒng)流路中可能有活性位點(diǎn),進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù)不失為一個(gè)好辦法,更換襯管,切割色譜柱柱頭,或更換鍍金密封圈。如果響應(yīng)丟失的組分是高沸點(diǎn),或低揮發(fā)性的化合物,那可能出現(xiàn)了樣品的岐視。高沸點(diǎn)化合物沒有充分揮發(fā),需要確認(rèn)進(jìn)樣口溫度是否正確,你可能需要使用裝有玻璃棉的襯管,或具有更高熱容的襯管,這樣可以提高不易揮發(fā)組分的揮發(fā)性,我們發(fā)現(xiàn)在襯管底部裝填玻璃棉,也可以提高這些組分的揮發(fā)性,如果靈敏度得到恢復(fù),說明在進(jìn)樣口發(fā)生了樣品岐視,而玻璃棉大程度地消除了這種歧視。如果是易于揮發(fā)組分的靈敏度發(fā)生了丟失,可能的原因有樣品瓶發(fā)生泄漏,或者樣品制備過程中發(fā)生了改變,注意,進(jìn)樣針也有可能泄漏。

    當(dāng)結(jié)果重現(xiàn)性不好時(shí),該怎么辦,先看樣品瓶密封墊,樣品瓶密封墊的完整性可能受到破壞,使色譜圖發(fā)生改變,當(dāng)使用同一樣品瓶多次進(jìn)樣時(shí)這個(gè)問題尤其突出,如果問題因此出現(xiàn),將樣品瓶墊更換即可解決問題,如果樣品瓶密封墊沒有問題,那就從簡(jiǎn)單的進(jìn)樣口條件開始,確保隔墊沒有出現(xiàn)損壞。如果出現(xiàn)損壞,更換掉。

     接下來,尤其是當(dāng)只有部分組分受到影響時(shí),你需要查看載氣流量和溫度設(shè)置,同時(shí)也要查看檢測(cè)器的背景水平,如果噪聲很大,那問題可能出現(xiàn)在系統(tǒng)污染,而不是檢測(cè)器,OK,這些就是基本的一些與儀器相關(guān)的原因。

    但靈敏度改變也有很多原因。需要檢查分流比,進(jìn)樣體積和其它進(jìn)樣口的設(shè)置,以確保與原方法設(shè)置沒有任何變化,任何改變都可能會(huì)顯著影響色譜峰的響應(yīng),樣品反吹是造成重現(xiàn)性問題的另一個(gè)常見原因,當(dāng)進(jìn)樣樣品的蒸發(fā)體積超過襯管體積時(shí),就會(huì)發(fā)生反吹,我們也稱之為進(jìn)樣過量,隨著時(shí)間推移,還會(huì)導(dǎo)致鬼峰出現(xiàn),可以采取以下幾種方法來防止反吹,減小樣品進(jìn)樣體積,降低進(jìn)樣口溫度,如果有可能嘗試脈沖壓力進(jìn)樣,更換試劑或使用大體積襯管。

     色譜柱活性是導(dǎo)致峰大小改變或靈敏度損失的另一個(gè)常見原因,如果色譜柱出現(xiàn)活性,而且正好不是在色譜柱頭的位置,無法通過切割色譜柱解決問題,而且色譜柱活性是不可逆的,因而你只有更換掉整根色譜柱了,如果沒有進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù),你遲早會(huì)遇到色譜問題, 所以,靈敏度或者峰大小的改變可以由很多不同原因造成。從查看譜圖模式和趨勢(shì)開始,看是否所有組分峰都受到相同的影響,如果是,那極有可能是進(jìn)樣口,進(jìn)樣針或者檢測(cè)器出現(xiàn)問題,下一步,如果僅有某些組分受到影響,查看是什么類型的化合物,它們是否是高沸或低沸點(diǎn)的化合物,除此之外,當(dāng)靈敏度發(fā)生改變時(shí),還需要檢查以下項(xiàng)目:檢查樣品瓶密封塞,進(jìn)樣口隔墊,檢查檢測(cè)器響應(yīng)和氣體流量,檢查分流比設(shè)置,檢查分流開發(fā)時(shí)間,如果是手動(dòng)進(jìn)樣,保持進(jìn)樣體積統(tǒng)一,確認(rèn)樣品濃度,檢查進(jìn)樣針是否有泄漏,檢查色譜柱污染情況和活性,考慮樣品是否有反吹,通過樣品蒸發(fā)體積公式計(jì)算進(jìn)樣口是否會(huì)超載,進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù),降低進(jìn)樣口活性。

 

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