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泰特儀器，是國內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法測定生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚。
2-氯苯酚和2-甲苯酚是合成農(nóng)藥、染料、塑料抗氧劑及阻聚劑等重要的精細化工中間體，對水生物有毒，可造成水環(huán)境污染。常期飲用遭受酚類污染的水對血管舒縮中樞及呼吸、體溫中樞有明顯的抑制作用，影響人體健康。生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的濃度一般很低，水樣分析的預(yù)處理方法主要是液液萃取法，但萃取步驟操作繁瑣，在萃取和濃縮過程中樣品損失量較大，導(dǎo)致測定結(jié)果重現(xiàn)性較差，且分析過程中需要使用大量有毒有機溶劑，易對實驗人員和環(huán)境造成危害。
SPE固相萃取技術(shù)集萃取、分離、濃縮于一體，具有快速、簡便、易與氣相色譜分離檢測手段聯(lián)用等優(yōu)點。采用聚苯乙烯二乙烯苯SPE小柱萃取富集水樣，以乙酸乙酯為洗脫劑，用毛細柱氣相色譜分離檢測。該方法精度、準確度高，具有操作流程短，有機試劑用量少等優(yōu)點，適用于生活飲用水中痕量2-氯苯酚和2-甲苯酚的測定。
1.1 主要儀器與試劑
氣相色譜儀；高純氫氣發(fā)生器；固相萃取裝置；SPE小柱；甲醇、乙酸乙酯：色譜純；無水硫酸鈉、鹽酸：優(yōu)級純；2-氯苯酚：2 000 μg/mL，溶于高純度甲醇中；2-甲苯酚：純度98%；2-氯苯酚、2-甲苯酚混合標準儲備溶液：以乙酸乙酯為溶劑配制而成，2-氯苯酚和2-甲苯酚質(zhì)量濃度均為500 mg/L；超純水。
1.2 色譜條件
載氣：高純氮氣，流量為1.0 mL/min；柱溫：60℃保持2 min，以10℃/min升至185℃，保持1 min，再以20℃/min升至280℃，保持2 min；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：300℃；不分流進樣；進樣體積：1 μL。
1.3 固相萃取柱的活化
將SPE小柱置于固相萃取裝置上，用6 mL乙酸乙酯淋洗小柱，每次清洗后放掉所有溶劑，再加入6 mL甲醇，在甲醇完全流過萃取柱前不要讓柱床變干，最后加入6 mL無酚水，使SPE小柱處于濕潤和活化狀態(tài)，備用。
1.4 水樣采集及處理
用玻璃瓶采集生活飲用水樣品，樣品用定性濾紙過濾除去水樣中的懸浮生物和泥沙，再經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，移取100 mL，加入鹽酸調(diào)節(jié)至pH 5.0左右。將制備好的100 mL水樣置于分液漏斗中，開啟固相萃取裝置真空系統(tǒng)，以不超過5 mL/min的流量通過活化后的SPE小柱，當樣品都通過萃取柱后，用無酚水5 mL沖洗采樣器內(nèi)壁，低真空抽干SPE小柱。用5 mL乙酸乙酯洗脫劑以1.5 mL/min流量反相過SPE小柱，洗脫2-氯苯酚和2-甲苯酚，收集液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，然后用乙酸乙酯定容至5 mL，取1 μL進樣分析。
本文采用固相萃取（SPE）小柱固相萃取，建立了生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的氣相色譜檢測方法。用鹽酸調(diào)節(jié)水樣至pH 5.0，用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脫，以色譜柱進行分離，氫火焰離子化檢測器檢測2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的質(zhì)量濃度在2.00～40.0 μg/L范圍內(nèi)與色譜峰面積線性關(guān)系良好，檢出限分別為0.03，0.04 μg/L；加標回收率分別為87.2%～93.9%，89.0%～94.8%；測定結(jié)果的相對標準偏差均小于2%（n=7）。該方法具有檢出限低、操作簡便等優(yōu)點，適用于生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的監(jiān)測分析。
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