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分享幾個氣相色譜儀的實用操作技巧

發布時間:2022.02.28 16:01   瀏覽次數:   作者: 返回列表

       氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具、而要體現操作筒單的特點,達到快速準確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。本人根據近二十年使用氣相色譜儀的經驗,擬出氣相色譜儀的操作技巧,供同行們參考。


1 加熱


由于氣相色譜儀的生產廠家和質量的不同,蛤定溫度的方式也不相同 對于用微機設數法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設數或選擇合適給定溫度值加以升溫,而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言:


1.1 過溫定位法
將溫控旋鈕調至低于操作溫度約30℃處 給氣相色譜儀升溫 當過溫至約為操作溫度時,配臺溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調至臺適位置。


1.2 分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉動一個角度,升溫開始,指示燈亮:當溫度基本穩定時,再同向轉動溫控旋鈕。開始繼續升溫:如此遞進調節、直至恒溫在工作溫度上。

2 調池平衡


調池平衡 實際是調熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出 講調節技巧.其實是對具有池平衡、調零和記錄調零等調{珊能的氣相色譜儀而言

第一步,用池平衡或調零旋鈕將記錄儀指針調至臺適位置;
第二步,自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步,用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調回原處;
第四步,退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
第五步,用調零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調回原處。

3 點火


氫焰氣相色譜儀,開機時需要點火,有時因各種原因致使熄火后,也需要點火 。然而,我們經常會遇到點火不著的情況 ,下面介紹兩種點火技巧,供同行們相試。


3.1 加大氫氣流量法
先加大氫氣流量,點著火后,再緩慢調回工作狀況 此法通用。


3.2 減少尾吹氣流量法
先減少尾吹氣流量,點著火后,再調回工作狀況 此法適用于用氫氣怍載氣,用空氣作助燃氣和尾畋氣情況。

4 氣比的調節


氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣=l:l:10 但由于轉子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為 為各氣旌以良好匹配。目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果。還不致于容易熄火。本著上述原則 氣比應按下法調節:


(1)氮氣流量的調節
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素 調節氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止


(2)氫氣和空氣流量的調節

氫氣和空氣流量的調節效果,可以用基流的大小來檢驗 先調節氫氣流量 使之約等于氮氣?的流量。再調節空氣流量 在調節空氣流量時,要觀察基流的改變情況 只要基流在增加,仍應相向調節,直至基流不再增加不止 最后,再將氫氣流量上調少許。


5 進樣技術


在定量分析中,應注意進樣量讀數準確在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣 在考慮進樣技術的時候,主要是以注射器進樣為對象。


5.1 進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素有關,也即進樣量應控制在能瞬間氣化。達到規定分離要求和線性響應的允許范圍之內 ,填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~ 10微升,氣體樣品一般為0.1~ 10毫升 。

(1)排除注射器里所有的空氣
用微量注射器抽取液體樣品時,只要重復地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶,就可做到遺一點。
還有一種更好的方法,可以排除注射器里所有的空氣 那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次。每扶取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上 任何依然留在注射器里的空氣都應當跑到針管頂部 推進注射器塞子,空氣就會被排掉。

(2)保證進樣量的準確
用經畿換過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體 推進注射器塞子。直到讀出所需要的數值用紗布擦干針尖 ,至此準確的液體體積已經測得。需要再抽若干空氣到注射器里,如果不慎推動柱塞,空氣可以保護液體使之不被排走。


5.2 進樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片,洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力極高時,要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口,壓下柱塞停留1~ 2秒鐘,然后盡可能快而穩地抽出針尖(繼續壓住柱塞)。


5.3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,遇使色譜區域加寬而降低柱效率 。因此,對于沖洗法色譜而言,進樣時間越短越好,一般必須小于1秒鐘。

 

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