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氣相色譜法檢測活菌型乳酸菌飲料中乙醇質量濃度

發布時間:2022.02.01 11:41   瀏覽次數:   作者: 返回列表

氣相色譜分析、分離的科學方法,被廣泛應用于人類生產生活的方方面面。泰特儀器是專業生產氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關色譜耗材(色譜進樣墊、色譜柱、色譜進樣針等)的廠家,生產的設備符合國家標準,在市場受到用戶的青睞和認可。以下主要介紹氣相色譜法檢測活菌型乳酸菌飲料中乙醇質量濃度。

隨著人們生活水平的提高,活菌型乳酸菌飲料逐漸受到廣大人群的喜愛?;罹腿樗峋嬃峡梢詫⑷樘墙到鉃槿樗岷托》肿訂翁?,且能培植氨基酸和維生素,特別適合于乳糖不適宜人群食用,并且可以調理腸胃,消除腸道垃圾,增強人體免疫力和抵抗力。有研究表明日本和歐洲的乳酸菌飲料比例高達80%,而在中國該比例還不足5%。

近年來國內活菌型乳酸菌飲料產量逐漸增大,但由于在其生產過程添加乳酸菌菌種環節時極易受到酵母菌的污染,導致產品出現漲包,給企業帶來極大經濟損失。酵母菌發酵時產生大量二氧化碳和乙醇,本文通過對活菌型乳酸菌飲料中乙醇含量的測定可以間接的監控產品被酵母菌污染情況,對企業的實際生產有一定的指導意義。

1 實驗

1.1 主要儀器

氣相色譜儀,配氫火焰離子化檢測器(FID),離心機。

1.2 試劑與耗材

無甲醇乙醇(色譜純),乙腈(色譜純),毛細管色譜柱。

1.3 樣品前處理

吸取5 mL活菌型乳酸菌飲料待測樣本于25 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,混勻,轉移至50 mL離心管中在5 000 r/min的轉速下離心5min,取上清液過0.22μm有機濾膜,得到待測液,供氣相色譜分析用。

1.4 色譜條件

色譜柱:CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛細管色譜柱;升溫程序:初始溫度80℃,保持1 min;以10℃/min升至150℃,保持2 min;進樣口溫度為180℃;檢測器溫度為200℃;進樣體積為1μL;載氣流速為2.0 mL/min;載氣為高純氮氣(純度99.999%);分流比為20∶1。

2 結果與分析

2.1 標準曲線

準確稱取無甲醇乙醇0.25 g于25 mL容量瓶中,用乙腈定容至刻度,配成乙醇質量濃度為10 mg/mL中間標準液。使用時分別吸取質量濃度為10 mg/mL中間液10,20,40,80,160μL于10 mL容量瓶中,分別用乙腈定容至刻度,搖勻,得乙醇質量濃度為1 mg/ 100mL,2 mg/100mL,4 mg/100mL,8 mg/100mL,16mg/100 mL 5個質量濃度梯度的標準工作液。

用氣相色譜儀對標準溶液中乙醇進行檢測,以峰面積y對其質量濃度x(mg/100 mL)得到乙醇的標準曲線y=30.223x+0.6754,R2=0.9998,其相關系數大于0.99,說明線性關系良好,其線性響應范圍完全滿足測定的要求。

檢出限

國際純粹與應用化學聯合會(IUPAC)確定的檢出限定義是:檢出限為某特定方法在給定的置信度內可從樣品中檢出待測物質的最小濃度或量。它是表征分析方法的最主要的參數之一,分析方法隨機誤差的大小不但與儀器噪聲有關,而且決定了方法全過程所帶來的誤差總和,與樣品性質、預處理過程都有關系。

色譜分析過程中,人們通常將3倍的信噪比(S/ N=3)用來定性,10倍信噪比用來對目標化合物定量(S/N=10)。實驗表明,空白基質添加乙醇在4 mg/ 100 mL時,信噪比(S/N=10)大于10,回收率和精密度令人滿意,因此我們將4 mg/100 mL作為本研究方法的定量檢出限。

本文建立了活菌型乳酸菌飲料中乙醇質量濃度的氣相色譜檢測方法。采用乙腈沉淀樣品中蛋白質,離心后取上清液用強極性的CD-2560(100 m×0.25 mm×0.2μm)毛細管色譜柱分離,氫火焰離子化檢測器檢測,并以保留時間定性和峰面積定量。該方法簡便、快速、實用、準確,方法的測定低限為4 mg/100 mL,可用于活菌型乳飲料中乙醇質量濃度的快速檢測。

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