GC2030氣相色譜儀是泰特儀器吸收國內外先進技術自行設計、開發、研制的新一代色譜儀,以專用儀器為主。可根據用戶的要求,添加不同的檢測器,以滿足不同的要求。本儀器采用微型計算機控制,結構緊湊。可進行在線和離線分析,方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能:靈敏度高,穩定性好,分析周期短,全新的機械工藝和電氣控制,操作簡便。如有這方面的檢測分析要求,請直接電話與公司工作人員取得聯系,我們將為您制定詳細的色譜整體分析方案。
由于塑料制品的良好性能和低廉的價格,使其在食品領域應用廣泛。然而食品包裝用的塑料制品含有多種有機殘留物,例如苯系物,會對人體健康造成一定的危害。塑料與食品接觸過程中有害物質易溶出并遷移到食品中,嚴重危害人體健康。苯系物對人的神經和心血管系統有明顯的毒性,對造血機能有抑制作用,如白血球減少、貧血等。
果汁中的苯系物主要是原料水、包裝材料、環境污染以及果汁中的添加劑在加工過程中衍生而成。目前國內外對于飲用水中苯及其同系物的檢測方法報道較多,對果汁飲料中苯的檢測鮮見報道。頂空氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡單、不需要特殊設備等優點,是一種符合“綠色分析化學”要求的分析手段。因此本文分析了用頂空氣相色譜法測定果汁飲料中苯系物的含量。
1 儀器
泰特GC2030氣相色譜儀:配 FID檢測器;毛細管色譜柱;FFAP;自動頂空進樣器。
2 試劑
苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯、異丙苯6種苯系物標準品,純度99.5%;甲醇(色譜純);氯化鈉(分析純),550℃烘2 h,干燥器內保存備用。
3 色譜分析條件
色譜柱:FFAP 柱(50 m×0.25 mm×0.5 μm);
檢測器:氫火焰離子檢測器(FID),溫度230℃;
程序升溫:初始溫度 70℃(5 min),7℃/min至130 ℃(3 min);
進樣口:溫度 200℃,柱流量,0.75 mL/min,分流進樣,分流比 5∶1;
載氣:高純氮氣(99.999%)。
4 頂空分析條件
爐溫50℃時恒溫30 min,針溫85℃,傳輸線85℃,加壓置換 1min,進樣 4 s,載氣壓力 2.0×105Pa。
5 混合標準溶液的配制
分別準確量取6種苯系物標準品適量,用甲醇溶解后轉移到 10 mL容量瓶中,甲醇定容,配成相應的混合標準儲備液,4℃下密封保存。用前采用梯度稀釋法將標準儲備液逐級稀釋。
6 樣品分析
取15種不同的果汁飲料樣品各 5 mL于22 mL頂空瓶中,均加入2.0 g氯化鈉混勻,密封后進行測定分析。
7 總結
1、FFAP柱能實現6種苯系物的完全分離,且各色譜峰峰形對稱,分離度高。
2、頂空測定條件為平衡溫度為50℃時平衡30min,針溫和傳輸線溫度為85℃。
3、方法具有良好的線性關系,R值在 0.993~0.999之間,檢測限在 2.1 μg/L~9.8 μg/L 之間。
4、方法具有良好的回收率和精密度,回收率在89.4%~99.5% 之間,RSD在2.8%~7.5%之間。
本文基于頂空-氣相色譜分析,建立了果汁飲料中6種苯系物的檢測方法。試驗對色譜柱、平衡溫度、平衡時間及樣品基體進行了研究和條件優化。在所建立的最佳實驗條件下6種苯系物的回收率在89.4%~99.5%之間,相對標準偏差(RSD)為 2.8%~7.5%,方法的檢測限介于 2.1 μg/L~9.8 μg/L。
采用頂空氣相色譜法測定果汁飲料中苯系物,該分析方法準確、簡便、快速,可以用于實際樣品的檢測分析。